用近紅外漫反射技術(shù)測定阿司匹林的含量

應(yīng)用近紅外漫反射技術(shù)測定精氨酸阿司匹林的含量的原理、儀器設(shè)備、樣品和實驗操作方法的簡介，僅供參考。
 
原理：近紅外定量分析需要一個待測成分已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品集（簡稱標(biāo)樣集），根據(jù)標(biāo)樣集中樣品的近紅外光譜運(yùn)用化學(xué)計量學(xué)方法建立光譜特征值（如吸光度）與待測成分之間的數(shù)學(xué)關(guān)系（簡稱數(shù)學(xué)模型）。
當(dāng)測定未知樣品時，只需測定該樣品的近紅外光譜，然后用已建好的數(shù)學(xué)模型預(yù)測出待測成分的含量。與常規(guī)的光譜定量分析不同之處是，近紅外光譜分析時所用樣品可以不經(jīng)預(yù)處理，通過求解光譜矩陣與待測成分的濃度矩陣來建立數(shù)學(xué)模型，進(jìn)行定量。檢測固體樣品一般采用漫反射技術(shù)，對于液體樣品的檢測用透射方法。
建立數(shù)學(xué)模型的方法主要有：多元線性回歸、主成分法、偏zui小二乘法等。貼算法相對而言是一種較新的多元數(shù)據(jù)處理技術(shù)，它與逐步回歸、主成分回歸的顯著差異在于考慮全譜區(qū)各波長是光譜參數(shù)的同時，還兼顧了被分析樣品內(nèi)部各成分之間的關(guān)系，因此在NIR分析中得到廣泛應(yīng)用。

儀器：近紅外光譜儀,帶漫反射光纖探頭波長區(qū)間4000-11000cm-1

樣品: 精氨酸阿司匹林固體粉末含阿司匹林48．0％-53．0％, 蔗糖酯（片劑輔料，作為潤滑劑）

實驗方法：用1／1000扭力天平準(zhǔn)確稱取不同比例的精氨酸阿司匹林與蔗糖酯，共10份，分別混合均勻，用壓片機(jī)壓片，得到精氨酸阿司匹林含量不同的片劑（以此含量做為精氨酸阿司匹林片的理論含量一真值），每種各100片。從每種100片中隨機(jī)選取10片，用儀器的漫反射光纖探頭壓住藥片，每片正反面各測1次，取平均光譜做為樣品光譜。掃描區(qū)間為4000-11000cm-1，分辨率為8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2軟件分析，光譜數(shù)據(jù)采用加性散射校正預(yù)處理，以消除藥片表面不同引起的誤差，即可得到測量值。